浏览数量: 0 作者: 本站编辑 发布时间: 2022-11-02 来源: 本站
烟花爆竹验货流程
6.4.1.5.2 不合格品的处理
一旦发现有重缺陷或轻缺陷的烟花爆竹,不管它是不是样本的一部分,也不管批是否接收,都应剔除。
6.4.1.5.3 不合格批的处理
a 因含有不可修致命缺陷而拒收的不合格批,一旦拒收,决不允许再提交。
b 除第a条不合格批外,拒收的不合格批经过返修或返检,剔除不合格品后,允许再提交。
c再次提交批采取正常或加严检查,检查范围是全部类别的缺陷,还是仅仅导致批拒收的特定类别缺陷,应由负责部门确定。
6.4.1.5.4 样本量大于或等于批量的规定 当采用的抽样方案的样本量大于或等于批量时,进行百分之百检查。
6.4.2 连续批抽样方案调整规定
6.4.2.1 除负责部门另有规定外,检查开始时执行正常检查,正常检查方案按表1,表2规定。
6.4.2.2 生产稳定情况下,正常检查连续五批被接收,则转人放宽检查,放宽检查抽样方案为样本量抽取按表1规定减半。
6.4.2.3 正常检查被拒收,立即转人加严检查,加严检查抽样样本量按表1规定加一倍。
6.4.2.4 加严检查被接收,则从下一批开始执行正常检查。
烟花爆竹
6.5 烟花爆竹药剂摩擦感度测定
6.5.1.1 仪器设备及材料
MGY-1型摆式摩擦仪,符合仪器的技术条件要求。也可以使用与之相当的其他型号的仪器,但必须经过主管部门批准。
6.5.1.1.1 摩擦装置每进一批新的摩擦装置,应按标定方法进行检验。
6.5.1.1.2 压力表精度不低于0.5级,量程6MPa。
6.5.1.2 电热恒温烘箱或真空干燥箱。
6.5.1.3 天平感量为lmg。
6.5.1.4 试验筛 400µm。
6.5.1.5特屈儿。
6.5.1.6丙酮(GB 686)。
6.5.1.7 工业汽油 不含重金属化合物。
6.5.1.8金相砂纸 型号NO.04。
6.5.2 试样处理
6.5.2.1样品必须全部通过400µm筛,试样按四分法缩分。
6.5.2.2干燥:试样在真空干燥箱内进行干燥,真空压力不大于11kPa,干燥温度为55~60℃,试样厚度不超过3mm,恒温2h,或用电热恒温烘箱在相同温度下恒温4h。烘好的试样放入干燥器内冷却1h后方可使用。
6.5.3 试验条件
6.5.3.1表压:2.5MPa;摆角:80°;药量:20士2mg
6.5.3.2 若按6.5.3.1条件试验结果为100%a,则采用下列条件: 表压: 0.8MPa;摆角: 50°;药量:20土2mg
6.5.4 试验程序
6.5.4.1 用汽油,丙酮洗净摩擦装置,并用细纱布或绸布擦干,待汽油和丙酮 挥发净后备用。
6.5.4.2 选配50套经6.5.4.1处理的摩擦装置,将上滑柱取出,准确称量20士2mg试样,小心倒人滑柱套内,不允许试样粘在滑柱套壁上,再将上滑柱轻轻放人,使之靠自身重量徐徐下落至试样表面,并轻轻转动2圈。
6.5.4.3 调好摆锤摆角,将6.5.4.2准备好的摩擦装置移人摩擦仪的爆炸室中心。将油压升至选定值。装好击杆,检查击杆是否已顶到上滑柱的中部。拉动阻铁使摆锤自由摆落,冲击击杆。使上滑柱发生位移,试样受摩擦。观察有无爆响声、火光、冒烟、滑柱面烧伤痕迹,有上述现象之一者,均判为发火,记作“1”,否则判为不发火,记作“0”。
6.5.4.4 按6.5.4.3重复实验,以25发为一组,共做两组。
6.5.4.5 试验完毕,用丙酮洗净滑柱和滑柱套,如滑柱面有痕迹,用金相砂纸磨光,若不能达到6.5.1.1.1的要求则废弃。
6.5.5 仪器标定
6.5.5.1 标定条件
标准药剂:精制特屈儿
表压:3.92MPa
摆角:90
药量:20土2mg
6.5.5.2 标定步骤:按6.5.5.1条试验程序进行试验。
6.5.5.3 合格判定:若测得两组的发火百分率都在4%~20%内(含4%和20%),则判为仪器合格。
6.5.5.4 若标定不合格,必须查找原因,消除故障后重新标定,直至合格。 6.5.5.5 每年至少标定一次。
烟花爆竹
6.6 烟花爆竹组合烟花
6.6.1 产品分级
按GB10631要求,组合烟花分为A、B、C三级。
6.6.2 技术要求
6.6.2.1 外形和外观
6.6.2.1.1 产品的外形无明显变形,无损坏。
6.6.2.1.2 产品的外表整洁,表面无浮药、无霉变、无污染。
6.6.2.1.3 招纸粘贴吻合平整,文字图案清晰。
6.6.2.2 引火线
6.6.2.2.1 引火线表面整洁干燥,无破损、无漏药、无霉变。
6.6.2.2.2 不得使用氯酸盐引火线。
6.6.2.2.3 组合发数≥25发的组合烟花,必须安装主引火线和备用引火线,且引火线位置必须醒目或有明显标记。
6.6.2.2.4 引火线应在6s~12s引燃主体。采用电点火方式的组合烟花,不受此限制。
6.6.2.2.5 引火线必须安装牢固,可承受100g拉力而不脱落。
6.6.2.3 筒体
6.6.2.3.1 筒体长度为≥100 mm或100 mm以上,允许偏差为土2%。筒体长度为以下,允许偏差为士2%。
6.6.2.3.2 同一规格的外筒内径允许偏差为士2%。
6.6.2.3.3 筒体必须粘合捆扎牢固,在正常条件下,装卸、运输、贮存及燃放过程中不开裂、不散筒。
6.6.2.3.4单个筒体壁厚:
a)单筒内径>40mm,<68mm,筒体壁厚≥3.0mm;
b) 单筒内径>20mm,≤40mm ,筒体壁厚≥2.0mm;
c)单筒内径≤20mm,筒体壁厚≥1.0mm。
6.6.2.4 主体平稳性
6.6.2.4.1 产品放置在与水平面成12°夹角的斜面上不得倾倒。
6.6.2.4.2 主体高度不能大于底面对角线长度小值的两倍。
6.6.2.5 禁用药物、总药量和单发药量
6.6.2.5.1 禁用药物
按GB10631规定执行。
6.6.2.5.2 总药量
a) B级组合烟花:总药量≤3000g
b) C级组合烟花:总药量,<1500g
6.6.2.5.3 内筒型组合烟花单发药量
a)单筒内径>40 mm,<68 mm,单发药量≤60g
b)单筒内径>20mm,≤40 mm,单发药量≤35g
c)单筒内径, ≤20mm,单发药量≤15g
6.6.2.6 产品烧成率
吐珠型及内筒型中伞型烧成率不小于93%,其余烧成率不小于96%。
6.6.2.7 燃放性能
产品的燃放效果符合设计要求。
6.6.2.8 其他要求
6.6.2.8.1 发射偏斜角不大于22.5°,特殊造型组合烟花发射偏斜角不大于45°。
6.6.2.8.2 单筒内径>40mm, <68 mm发射高度≥30 m;单筒内径>21 mm, ≤40 mm,发射高度≥20m,单筒内径≤20 mm,发射高度≥30m。
以上仅适应于内筒型组合烟花和混合型组合烟花的内筒型部分。
6.6.2.8.3 燃放时不得出现炸筒、散筒、倒筒、冲底、断火等现象,发射升空的内筒不得出现低炸、火险等现象。
6.6.2.8.4 喷花型组合烟花按GB10631中“喷花类”要求;吐珠型组合烟花按GB10631中“吐珠类”要求;混合型组合烟花按危险性较大的类别要求。
6.6.3 试验方法
6.6.3.1 外观检查
产品的外观和引火线外观采用目测法进行。
6.6.3.2 规格尺寸检验
6.6.3.2.1 长度、宽度检验:用符合计量要求的计量器具直接对产品的上、中和下部分别进行测量,取其平均值。
6.6.3.2.2 高度检验:用符合计量要求的计量器具直接对产品不同位置测量三次,取其平均值。
6.6.3.2.3 壁厚检验:用符合计量要求的计量器具直接对产品不同位置测量三次,取其平均值。
6.6.3.3 平稳性试验
样品直立放置在用硬木板制成的与水平面夹角成12°的斜面上,产品应不倾倒。再将样品旋转任意角度,产品应不倾倒。
6.6.3.4 引火线牢固检验
用珐码或弹簧秤给引火线施加100g拉力,保持1min,引线应不脱落。
6.6.3.5引火线时间检验
用两块精度不低于0.1s的计时秒表,测量引线时问。两块表读数偏差不大于0.5s,则检验结果有效。取其平均值,采用四舍五人法,精确到0.1s。
6.6.3.6 禁用药物检验
采用化学分析方法或仪器分析方法进行。
6.6.3.7 药量检验
解剖样品,剔除引火线和杂物,用感量千分之一的天平称量。
6.6.3.8 发射高度和发射偏斜角检验
按GB10631规定执行。
6.6.3.9 燃放效果检验
将单位样品逐个燃放,燃放后对烧成数、未烧成数及缺陷类别和缺陷数进行逐个统计。
6.6.4 检验规则
6.6.4.1抽样按表1规定执行。
表1中所取样本一个用于药量及违禁药物检验,其余用于规格、引火线及燃放性能检验,如需留样备查,按表1规定加倍抽样。
6.6.4.2 其他规则及判定按GB10631的规定执行。
6.7 烟花爆竹礼花弹
6.7.1 产品分类
产品按发射筒内径分类,见表1。
6.7.2 技术要求
6.7.2.1 型号要求
6.7.2.1.1 礼花弹弹径,引线长度应符合表2要求,特殊型号由供需双方协商后制定。
6.7.2.1.2 3号、4号允许组合,限于25发内,大于4号的禁止组合。
6.7.2.2 外观
6.7.2.2.1 产品整洁,表面无浮药,无霉变,无污染。
6.7.2.2.2 弹形端正,外表光滑、清洁、不变形、标志清晰;纸张粘合牢固,不得分层起泡。
6.7.2.2.3 提环牢固,安装在弹体正上方,发射药盒与弹体结合牢固。
6.7.2.2.4 发射药盒密封不漏不变形,不开裂。
6.7.2.2.5 安装在弹体外的效果零部件应牢固、合理,不妨碍弹体发射。
6.7.2.3 引火线
6.7.2.3.1 引火线安装应正确牢固,质量应符合引火线标准的要求。
6.7.2.3.2 点火线与快速引线应连接牢固,不得脱落和漏药,点火引线应有防火护引纸,点火头处应有保护套。
6.7.2.3.3 引火线引燃时间应为6s~12s(电点火头、擦火除外)。
6.7.2.3.4电点火和擦火装置应符合相应的技术要求。
6.7.2.4 药物
6.7.2.4.1 发射药应为颗粒黑火药,绽放药(开球药)应在松软物(如谷壳、棉籽等)上粘用黑火药或高氯酸钾药剂。
6.7.2.4.2 禁限用药物
6.7.2.4.2.1 礼花弹产品中禁止使用氯酸盐(烟幕类、擦火除外)。
6.7.2.4.2.2 礼花弹产品中禁止使用汞化合物、没食子酸、苦味酸、磷、镁粉(含镁合金与改良镁粉除外)、砷化合物(烟幕类除外)。
6.7.2.4.2.3 未干燥或发霉变质的零部件不准装入弹内,药物的水分应低于1.5%。
6.7.2.4.2.4 所用各种药物必须达到GB10631所规定的热安定性要求,热安定性试验应在产品试制中与投产前进行,正常生产中每年应进行一次。
6.7.2.5 燃放性能
6.7.2.5.1产品的燃放效果必须与产品设计效果相符,伞型烧成率不小于96%。
6.7.2.5.2 燃放中不准出现膛炸低炸、筒口炸、哑弹、殉爆、火险(特殊要求的除外)、瞎火、散盆等致命缺陷。
6.7.2.5.3 爆炸高度不得大于500m。
6.7.2.5.4 低爆炸高度应符合表3要求(花束型除外)。
6.7.2.5.5 爆炸覆盖直径不得超过爆炸高度。
6.7.2.6 燃放
6.7.2.6.1 必须由专业人员燃放。
6.7.2.6.2 必须用合格的专用礼花弹发射筒燃放。
6.7.2.6.2.1 礼花弹发射筒规格应符合相应弹体规格要求。
6.7.2.6.2.2 礼花弹发射筒质量应符合相应的要求。
6.7.2.6.3 燃放场地应符合GA 183要求。
6.7.3 试验方法
6.7.3.1外观标志检测:通过目测方式检查。
6.7.3.2型号尺寸和引火线燃烧时间检测
6.7.3.2.1型号尺寸:用相应符合计量要求且符合相应精度的器具进行测试。
6.7.3.2.2 点火引火线引燃时间的检验:用符合要求的秒表进行测试。
6.7.3.3 燃放效果检查
目测或仪器检查燃放产生的效果是否达到设计要求,发射高度、覆盖直径的试验用电脑、摄像仪或相应的测高、覆盖直径等仪器检测。
6.7.3.4 禁用限用药物检验
采用相关标准方法进行检验。
6.7.3.5 热安定性试验
准确称取10g±0.1g样品装于皮纸袋或玻璃烧杯中,放于已调节到75℃±2℃的安全恒温烘箱中,停放48h,样品不燃不爆为合格。
6.7.3.6 跌落试验
跌落试验只在新产品投产、改变包装方法或材料,改变烟火药配方时才进行。正常生产时,每三年应进行一次。成箱产品跌落试验按GB 10631试验方法进行。
6.8 烟花爆竹引火线
6.8.1 分类
引火线以燃速的不同可分为:慢速引火线、快速引火线。
6.8.1.1 慢速引火线
燃速小于3.0cm/s的引火线。
6.8.1.1.1 定时引火线
6.8.1.1.1.1 普通型:以烟火药为药芯,表面为棉线和纸的本色,燃速为0.7 cm/s~1.0cm/s的引火线。
6.8.1.1.1.2 缓燃型:以防潮材料包裹烟火药为药芯,外层以棉线为缠物且有一根绿色线,燃速为0.4cm/s~0.7cm/s的引火线。
6.8.1.1.2 安全引火线
以烟火药为药芯,以棉线作包缠物,织成外织层,外涂以防潮材料的引火线。
6.8.1.2 纸引火线
6.8.1.2.1 纸引火线
以烟火药为药芯,用纱纸或皮纸作包缠物外浆以专用胶的引火线。
6.8.1.2.2 组合纸引火线
两根或两根以上纸引火线粘合而成的引火线。
6.8.1.3 快速引火线
燃速大于等于3.0cm/s的引火线。
6.8.1.3.1 牛皮纸快速引火线
以棉线包滚上烟火药为药芯,用牛皮纸包裹的引火线。
6.8.1.3.2 防水快速引火线
牛皮纸快速引火线外层包裹塑料材质或防水免水胶带的引火线。
6.8.1.3.3 安全快速引火线
以烟火药为药芯,以棉线作为包缠物,织成外层,外涂以防潮材料的引火线。
6.8.2 技术要求
6.8.2.1 一般要求
6.8.2.1.1 外观:外观整洁,无霉变、潮湿、空引、螺纹引、鼠尾引、疵点、藕节、漏药、散浆、散纱和析硝等现象。
6.8.2.1.2 燃速:必须符合所标示的燃速要求。允许偏差:定时引火线为士4%;其他慢速引火线为土8%;快速引火线为士6%.
6.8.2.1.3 吸湿率:硝酸盐引火线≤5.0%;其他引火线≤3.0%。
6.8.2.1.4 水分:硝酸盐引火线≤1.5%;其他引火线≤1.0%。
6.8.2.1.5 热安定性:75℃±2℃ 48 h条件后.引火线无自燃、不燃现象。
6.8.2.1.6 旁燃时间:安全引火线的旁燃时间必须≥3s。
6.8.2.1.7 燃烧性:引火线燃烧传火时不允许有熄火、透火、顿火现象,除快速引火线外不得有爆燃速燃现象。
6.8.2.2 其他要求
6.8.2.2.1 快速引火线:不允许有药芯线断的现象,且能承受5 000g±5%的质量。
6.8.2.2.2 纸引火线:能承受50g±5%的质量。
6.8.2.2.3 定时引火线:两头必须封以防潮剂,允许包缠外层棉线排列不均,其长度不大于10cm,外层缠线断线不得超过三根,其连续长度不大于6cm。
6.8.2.2.4 安全引火线:牢固性,应能承受2000g±5%质量,外层缠线排列不匀的部分,长不得超过10cm,在1000cm内不得超过两处;外层缠线断线不得超过两根(含两根),其长度总和不得超过整卷长度的2.5%;外缠线间隔允差士±0.1cm。
6.8.2.2.5 防潮性:除纸引火线外其余引火线经防潮性试验后应符合 6.8.2.1.7 要求。
6.8.2.2.6 抗水性:定时引火线、安全引火线经抗水性试验后应符合6.8.2.1.7要求。
6.8.2.3 尺寸要求
6.8.2.3.1 慢速引火线的长应一致,允许偏差士2%,横向尺寸允许偏差土4%(手工纸引线除外)。
6.8.2.3.2 卷式包装引火线的长度允许偏差士11%,横向尺寸允许偏差士4%。
6.8.2.3.3 快速引火线的长度尺寸允许偏差土2%,横向尺寸允许偏差士10%。 6.8.3 试验方法
6.8.3.1 外观检验
用目测的方法检查引火线外观质量。
6.8.3.2 尺寸检验
用卷尺(精度为0.5mm)、卡尺(精度为0.02mm)进行测量。
6.8.3.3 燃速测定
量取一定长度的样品(慢速引火线不少于100cm x 3;快速引火线不少于2 000cm×3 定时引火线不少于50cm ×3),点燃后使用两块精度为0.1s的秒表进行检测,取平均值。
6.8.3.4 燃烧性试验
量取一定长度的样品,放置在标有尺寸的白纸上,点燃后观察,是否符合6.8.2.1.7的要求。
6.8.3.5 防潮性测定方法
取五根20cm的引火线(快速引火线取五根长2000cm的引火线卷成盘状放人桶内),将两头夹住,成U形,置于直径不小于18cm、高不小于20cm的桶内。桶内装有水。将桶盖合拢上,使引线悬空,不与水和捅壁接触。水温保持在20℃±2℃之间。放置24h后,取出试样,将一段引线裁断,分别用火源引燃,观察其燃烧性是否符合6.8.2.1.7要求。
6.8.3.6 抗水性测定方法
取样、放置与防潮性测试方法相同。但桶内水面应在距桶顶3cm处。将引火线直接浸人水中长不少于10cm,两端不能浸水,安全引线,浸水时问为5s,定时引火线200s,取出后,用干布或吸水纸将浸水表面水迹吸去,取开夹子,将一头从夹口处裁断,并用火源引燃浸人水中后的引线,观察其燃烧性是否符合6.8.2.1.7要求。
6.8.3.7 热安定性试验
取10根引火线,在温度为75℃±2℃的恒温箱中放置48h,观察有无自燃现象并进行样品对照燃放,观察效果。
6.8.3.8 水分试验
称取10g的引火线(精确到0.001g),放置在恒温箱内,保持105℃±2℃ ,2 h后取出,放人干燥器中30min后重称,按式(1)计算出水分含量。
6.8.3.9 吸湿率试验
称取裁剪为5cm长的引线,按QB/T1941.5方法进行。
6.8.3.10 旁燃测定
取引线,用烟头接触引线的旁侧部位,开始记时,待引线被点燃后,记下读数,并精确到0.1s。
6.8.3.11 承重试验
将引火线悬挂50g士5% ,2000g士5%或5000g士5%重物悬挂60s,观察引线是否不断裂。
6.8.4 检验规则
抽样以长度为单位按GB/T10632的要求执行。
6.9 烟花爆竹药剂成分定性测定
6.9.1 分析程序
6.9.1.1 水溶性药物成分检定
取0.3g试样于坩埚中,加水IOmL加热搅拌、过滤,滤液收集于小烧杯中,进行以下离子检定:铵离子、钾离子、钠离子、银离子、钡离子、硝酸根离子、氯酸根离子、高氯酸根离子、草酸根离子、苯甲酸根离子。
6.9.1.2 酸溶性药物成分检定
将水不溶物放入坩埚中,加1+1盐酸溶解,过滤,滤液收集于烧杯中。进行以下检定:铝一镁合金、铁离子、钛粉、铜离子。
6.9.1.3 酸不溶性药物成分检定
将酸不溶物,分别进行木炭和硫磺的检定。
6.9.1.4 其他药剂成分检定 取试样分别进行氟铝酸根、氟硅酸根、锰离子、铝粉、锑离子、碳酸根离子的检定。
6.9.1.5 有机粘合剂的检定 用有机溶剂萃取试样,分别进行有机粘合剂酚醛树脂、淀粉和虫胶的检定。
6.9.2 定性分析方法
6.9.2.1 水溶性药物成分检定
按6.9.1.1进行试样处理,滤液分别进行下列离子检定;不溶物留做酸溶性药物检定。
6.9.2.1.1铵离子的检定
取1mL滤液于试管中,加10%氢氧化钠(m/m)溶液几滴,将一条润湿的红色石蕊试纸悬挂在固定塞子的钩上,塞上试管。试纸变蓝示有铵离子。
6.9.2.1.2钾离子的检定
取1mL滤液于柑涡中,蒸发至干,灼烧至不冒白烟为止,冷却后加水溶解。取几滴溶液于黑色点滴板上,加少许亚硝酸钻钠,用玻璃棒搅拌,若有亮黄色沉淀示有钾离子。
6.9.2.1.3钠离子的检定
取几滴滤液于黑色点滴板上,加8~10滴乙酸铀铣锌试剂,搅拌,出现浅 黄色混浊或黄色沉淀示有钠离子。
6.9.2.1.4 钡离子的检定
取2滴滤液于定性滤纸上,加人1滴玫瑰红酸钠试液,呈现桔红色斑点时再加人1+20盐酸(V/V)溶液一滴,斑点则变的更红示有钡离子。
6.9.2.1.5 锶离子的检定
取2滴滤液于铬酸钾试纸上。1min后,向斑点边缘滴加玫瑰红酸钠溶液,如边缘出现桔红色斑点,加1十20盐酸(V/V)后桔红色斑点消失示有锶离子。
6.9.2.1.6 硝酸根离子的检定
取1mL滤液于试管中,加1mL,硫酸亚铁硫酸溶液,摇动,倾斜试管,沿管壁加人1mL硫酸,在界面处立即形成一个棕色的环,示有硝酸根离子。
6.9.2.1.7 高氯酸根离子的检定
取3mL滤液于试管中,加人2mL硫酸铜一吡啶溶液,用玻璃棒急剧搅拌,有蓝色或紫色沉淀,示有高氯酸根离子。
6.9.2.1.8 氯酸根离子的检定
取1mL,滤液于试管中,加人1mL盐酸苯胺溶液,摇动试管,溶液立即呈现粉红色,后变为紫色,后变为深蓝色示有氯酸根离子。
6.9.2.1.9 草酸根离子的检定
取1mL滤液于试管中,加2滴硫酸和2滴高锰酸钾溶液,摇动试管,高锰酸钾溶液褪色,示有草酸根离子。
6.9.2.1.10 苯甲酸根离子的检定
取1mL滤液于试管中,加人几滴三氯化铁溶液,生成黄褐色沉淀。沉淀溶 解于盐酸,同时析出白色沉淀示有苯甲酸根离子。
6.9.2.2 酸溶性药物成分检定
按6.9.1.2进行试样处理,滤液分别进行检定,不溶物留做6.9.1.3检测。
6.9.2.2.1 镁–铝合金的检定
取1mL滤液于试管中,加氨水调至碱性,加0.05g氯化铵和2滴硫化铵,摇动试管有黑色沉淀生成。离心分离,取上层清液2滴于白色点滴板上,加1滴镁试剂,有蓝色沉淀示有镁离子。
取2mL滤液,滴加氨水,加2滴茜素磺酸钠溶液,有红色絮状沉淀生成。 加1mL10%醋酸(V/V)酸化,沉淀不溶解且颜色更鲜艳,示有铝离子。
6.9.2.2.2 三价铁离子的检定
取1mL滤液于试管中,加1滴硫氰酸钾溶液,摇动试管溶液呈现红色,示有三价铁离子。
6.9.2.2.3 二价铜离子的检定
取滤液1mL于试管中,滴加氨水使溶液呈碱性时,溶液为深蓝色示有铜离子。
6.9.2.2.4 钛离子的检定
取1mL滤液于试管中,加热,加几滴变色酸硫酸溶液(2.1.26),用玻璃棒搅拌后,呈现紫色示有钛离子。
6.9.2.3 酸不溶药物成分的检定 6.9.2.3.1 取6.9.2.2 中酸不溶物0.05g于坩埚中,加入二硫化碳适量,搅拌\过滤\滤液收集于蒸发皿中。待有机溶剂蒸发干后,将蒸发皿中的黄色残渣用10% 氢氧化钠溶液加热溶解,加亚硝酰铁氰化钠少许,溶液呈现紫色示有硫磺。
6.9.2.3.2 木炭的检定
取6.9.2.2中酸不溶物于坩埚中,加饱和氯化钠溶液2mL,搅动,取上层漂浮物与几粒硝酸钾混匀,放在镍勺上,在酒精灯上加热,样品进发出火星示有木炭。
6.9.2.4 其他药物成分的检定
6.9.2.4.1 碳酸根离子的检定
取试样0.1g于试管中,加人5%盐酸(v/v)少许,把一滴新制备的氢氧化钡溶液滴加在磨口玻璃塞的上,盖上磨口塞,观察氢氧化钡溶液由无色变为白色混浊示有碳酸根离子。
6.9.2.4.2 冰晶石的检定
取试样O.lg于试管中,加1mL硫酸,加热,用茜素磺酸错试纸于管口检查, 颜色由红色变为黄色示有氟离子。 加取O.lg于试管中,加水溶解,过滤,洗至滤液中无钠离子。用硫酸(2.1.2)溶解水不溶物,过滤。
6.9.2.4.3 氟硅酸钠的检定
取试样0.lg于试管中, ,加1mL硫酸,将橡皮球管内吸人几滴水,盖上管口软木塞,用酒精灯加热试管(见图2)。将茜素磺酸错试纸放于毛细管口处,当试纸由红色变为黄色示有氟离子。轻压橡皮球,将水滴于管内,有白雾生成示有硅酸根离子。
取下管口软木塞,加水于试管中。混匀,静置后取上层清液1mL于另一试 管中,加氨水调至中性,加乙酸铀铣锌溶液,搅拌,有浅黄色混浊或浅黄色沉淀生成示有钠离子。
6.9.2.4.4 铝粉的检定
取试样0.lg于坩埚中,用3%氢氧化钠(m/m)溶液溶解,过滤。取滤液1mL于试管中,加二滴茜素磺酸钠,立即呈现紫色沉淀。加入1mL10%乙酸(V/V)酸化后,生成颜色更鲜艳的红色混浊或红色沉淀示有铝粉。
6.9.2.4.5 二价锰离子的检定
取试样0.1g于试管中,用硝酸溶解,过滤。吸取lmL滤液于试管中,加铋酸钠少许,摇动试管,溶液呈现紫红色示有锰离子存在。
6.9.2.4.6 锑离子的检定
取试样0.1g于坩埚中,加盐酸溶解,过滤。取1mL滤液于试管中,加少许亚硝酸钠,摇动,加几滴罗丹明B溶液,有紫色细微沉淀示有五价锑离子。
6.9.2.5 有机粘合剂的检定
6.9.2.5.1 酚醛树脂的检定
取试样0.5g于坩埚中,用lOmL乙醇或丙酮溶解,过滤,滤液收集于蒸发皿中,待乙醇或丙酮挥发后.剩余物用硫酸分解。
取0.5mL分解液于试管中,加入几滴变色酸硫酸溶液,加热至60℃左右,10min,出现亮紫色示有甲醛。
另取0.5mL分解液于试管中,加几滴三氯化铁溶液,加热,溶液呈现红色示有苯酚。 试样检定出甲醛和苯酚,示有酚醛树脂。
6.9.2.5.2 虫胶的检定
取试样0.5g于坩埚中,加lOmL乙醇一乙醚混合液溶解,过滤,滤液收集于烧杯中。取滤液1mL于试管中,加5滴钼酸铵硫酸溶液,立即出现暗绿色。放置15 min,颜色不变时,加入氨水呈碱性后,颜色变为红色或红黄色示有虫胶。
6.9.2.5.3 淀粉的检定
取试样0.5g于试管中,加水溶解,加热,离心分离,吸取上层溶液于另一试管中,加几滴碘溶液,呈现蓝色或紫红色示有淀粉。