爆竹检验测试标准

家用产品验货范围

烟花爆竹验货流程

6.4.1.5.2 不合格品的处理

一旦发现有重缺陷或轻缺陷的烟花爆竹，不管它是不是样本的一部分，也不管批是否接收，都应剔除。

6.4.1.5.3  不合格批的处理

a 因含有不可修致命缺陷而拒收的不合格批，一旦拒收，决不允许再提交。

b 除第a条不合格批外，拒收的不合格批经过返修或返检，剔除不合格品后，允许再提交。

c再次提交批采取正常或加严检查，检查范围是全部类别的缺陷，还是仅仅导致批拒收的特定类别缺陷，应由负责部门确定。

6.4.1.5.4  样本量大于或等于批量的规定  当采用的抽样方案的样本量大于或等于批量时，进行百分之百检查。

6.4.2  连续批抽样方案调整规定

6.4.2.1  除负责部门另有规定外，检查开始时执行正常检查，正常检查方案按表1,表2规定。

6.4.2.2  生产稳定情况下，正常检查连续五批被接收，则转人放宽检查，放宽检查抽样方案为样本量抽取按表1规定减半。

6.4.2.3  正常检查被拒收，立即转人加严检查，加严检查抽样样本量按表1规定加一倍。

6.4.2.4  加严检查被接收，则从下一批开始执行正常检查。

烟花爆竹

6.5  烟花爆竹药剂摩擦感度测定

6.5.1.1  仪器设备及材料

MGY-1型摆式摩擦仪，符合仪器的技术条件要求。也可以使用与之相当的其他型号的仪器，但必须经过主管部门批准。

6.5.1.1.1 摩擦装置每进一批新的摩擦装置，应按标定方法进行检验。

6.5.1.1.2 压力表精度不低于0.5级，量程6MPa。

6.5.1.2 电热恒温烘箱或真空干燥箱。

6.5.1.3 天平感量为lmg。

6.5.1.4 试验筛 400µm。

6.5.1.5特屈儿。

6.5.1.6丙酮（GB 686）。

6.5.1.7 工业汽油  不含重金属化合物。

6.5.1.8金相砂纸  型号NO.04。

6.5.2  试样处理

6.5.2.1样品必须全部通过400µm筛，试样按四分法缩分。

6.5.2.2干燥：试样在真空干燥箱内进行干燥，真空压力不大于11kPa，干燥温度为55～60℃，试样厚度不超过3mm，恒温2h，或用电热恒温烘箱在相同温度下恒温4h。烘好的试样放入干燥器内冷却1h后方可使用。

6.5.3  试验条件

6.5.3.1表压：2.5MPa；摆角：80°；药量：20士2mg

6.5.3.2 若按6.5.3.1条件试验结果为100%a，则采用下列条件： 表压: 0.8MPa；摆角: 50°；药量：20土2mg

6.5.4  试验程序

6.5.4.1  用汽油，丙酮洗净摩擦装置，并用细纱布或绸布擦干，待汽油和丙酮 挥发净后备用。

6.5.4.2  选配50套经6.5.4.1处理的摩擦装置，将上滑柱取出，准确称量20士2mg试样，小心倒人滑柱套内，不允许试样粘在滑柱套壁上，再将上滑柱轻轻放人，使之靠自身重量徐徐下落至试样表面，并轻轻转动2圈。

6.5.4.3  调好摆锤摆角，将6.5.4.2准备好的摩擦装置移人摩擦仪的爆炸室中心。将油压升至选定值。装好击杆，检查击杆是否已顶到上滑柱的中部。拉动阻铁使摆锤自由摆落，冲击击杆。使上滑柱发生位移，试样受摩擦。观察有无爆响声、火光、冒烟、滑柱面烧伤痕迹，有上述现象之一者，均判为发火，记作“1”，否则判为不发火，记作“0”。

6.5.4.4  按6.5.4.3重复实验，以25发为一组，共做两组。

6.5.4.5  试验完毕，用丙酮洗净滑柱和滑柱套，如滑柱面有痕迹，用金相砂纸磨光，若不能达到6.5.1.1.1的要求则废弃。

6.5.5  仪器标定

6.5.5.1  标定条件

标准药剂：精制特屈儿

表压：3.92MPa

摆角:90

药量：20土2mg

6.5.5.2  标定步骤：按6.5.5.1条试验程序进行试验。

6.5.5.3  合格判定：若测得两组的发火百分率都在4％～20％内（含4％和20％），则判为仪器合格。

6.5.5.4  若标定不合格，必须查找原因，消除故障后重新标定，直至合格。 6.5.5.5  每年至少标定一次。

烟花爆竹

6.6  烟花爆竹组合烟花

6.6.1  产品分级

按GB10631要求，组合烟花分为A、B、C三级。

6.6.2  技术要求

6.6.2.1  外形和外观

6.6.2.1.1  产品的外形无明显变形，无损坏。

6.6.2.1.2  产品的外表整洁，表面无浮药、无霉变、无污染。

6.6.2.1.3  招纸粘贴吻合平整，文字图案清晰。

6.6.2.2  引火线

6.6.2.2.1  引火线表面整洁干燥，无破损、无漏药、无霉变。

6.6.2.2.2  不得使用氯酸盐引火线。

6.6.2.2.3  组合发数≥25发的组合烟花，必须安装主引火线和备用引火线，且引火线位置必须醒目或有明显标记。

6.6.2.2.4  引火线应在6s～12s引燃主体。采用电点火方式的组合烟花，不受此限制。

6.6.2.2.5  引火线必须安装牢固，可承受100g拉力而不脱落。

6.6.2.3  筒体

6.6.2.3.1  筒体长度为≥100 mm或100 mm以上，允许偏差为土2％。筒体长度为以下，允许偏差为士2％。

6.6.2.3.2  同一规格的外筒内径允许偏差为士2％。

6.6.2.3.3  筒体必须粘合捆扎牢固，在正常条件下，装卸、运输、贮存及燃放过程中不开裂、不散筒。

6.6.2.3.4单个筒体壁厚：

a）单筒内径>40mm，＜68mm，筒体壁厚≥3.0mm；

b) 单筒内径＞20mm，≤40mm ，筒体壁厚≥2.0mm；

c）单筒内径≤20mm，筒体壁厚≥1.0mm。

6.6.2.4  主体平稳性

6.6.2.4.1  产品放置在与水平面成12°夹角的斜面上不得倾倒。

6.6.2.4.2  主体高度不能大于底面对角线长度小值的两倍。

6.6.2.5  禁用药物、总药量和单发药量

6.6.2.5.1  禁用药物

按GB10631规定执行。

6.6.2.5.2  总药量

a) B级组合烟花：总药量≤3000g

b) C级组合烟花：总药量,＜1500g

6.6.2.5.3  内筒型组合烟花单发药量

a）单筒内径>40 mm，＜68 mm,单发药量≤60g

b）单筒内径>20mm，≤40 mm，单发药量≤35g

c）单筒内径, ≤20mm，单发药量≤15g

6.6.2.6  产品烧成率

吐珠型及内筒型中伞型烧成率不小于93％，其余烧成率不小于96％。

6.6.2.7  燃放性能

产品的燃放效果符合设计要求。

6.6.2.8  其他要求

6.6.2.8.1  发射偏斜角不大于22.5°，特殊造型组合烟花发射偏斜角不大于45°。

6.6.2.8.2  单筒内径＞40mm, ＜68 mm发射高度≥30 m；单筒内径＞21 mm, ≤40 mm,发射高度≥20m，单筒内径≤20 mm，发射高度≥30m。

以上仅适应于内筒型组合烟花和混合型组合烟花的内筒型部分。

6.6.2.8.3  燃放时不得出现炸筒、散筒、倒筒、冲底、断火等现象，发射升空的内筒不得出现低炸、火险等现象。

6.6.2.8.4  喷花型组合烟花按GB10631中“喷花类”要求；吐珠型组合烟花按GB10631中“吐珠类”要求；混合型组合烟花按危险性较大的类别要求。

6.6.3  试验方法

6.6.3.1  外观检查

产品的外观和引火线外观采用目测法进行。

6.6.3.2  规格尺寸检验

6.6.3.2.1  长度、宽度检验：用符合计量要求的计量器具直接对产品的上、中和下部分别进行测量，取其平均值。

6.6.3.2.2  高度检验：用符合计量要求的计量器具直接对产品不同位置测量三次，取其平均值。

6.6.3.2.3  壁厚检验：用符合计量要求的计量器具直接对产品不同位置测量三次，取其平均值。

6.6.3.3  平稳性试验

样品直立放置在用硬木板制成的与水平面夹角成12°的斜面上，产品应不倾倒。再将样品旋转任意角度，产品应不倾倒。

6.6.3.4 引火线牢固检验

用珐码或弹簧秤给引火线施加100g拉力，保持1min,引线应不脱落。

6.6.3.5引火线时间检验

用两块精度不低于0.1s的计时秒表，测量引线时问。两块表读数偏差不大于0.5s，则检验结果有效。取其平均值，采用四舍五人法，精确到0.1s。

6.6.3.6  禁用药物检验

采用化学分析方法或仪器分析方法进行。

6.6.3.7  药量检验

 解剖样品，剔除引火线和杂物，用感量千分之一的天平称量。

6.6.3.8  发射高度和发射偏斜角检验

按GB10631规定执行。

6.6.3.9  燃放效果检验

将单位样品逐个燃放，燃放后对烧成数、未烧成数及缺陷类别和缺陷数进行逐个统计。

6.6.4  检验规则

6.6.4.1抽样按表1规定执行。

表1中所取样本一个用于药量及违禁药物检验，其余用于规格、引火线及燃放性能检验，如需留样备查，按表1规定加倍抽样。

6.6.4.2  其他规则及判定按GB10631的规定执行。

6.7  烟花爆竹礼花弹

6.7.1  产品分类

产品按发射筒内径分类,见表1。

6.7.2  技术要求

6.7.2.1  型号要求

6.7.2.1.1  礼花弹弹径,引线长度应符合表2要求,特殊型号由供需双方协商后制定。

6.7.2.1.2  3号、4号允许组合，限于25发内，大于4号的禁止组合。

6.7.2.2  外观

6.7.2.2.1  产品整洁，表面无浮药，无霉变，无污染。

6.7.2.2.2  弹形端正，外表光滑、清洁、不变形、标志清晰；纸张粘合牢固，不得分层起泡。

6.7.2.2.3  提环牢固，安装在弹体正上方，发射药盒与弹体结合牢固。

6.7.2.2.4  发射药盒密封不漏不变形，不开裂。

6.7.2.2.5  安装在弹体外的效果零部件应牢固、合理，不妨碍弹体发射。

6.7.2.3  引火线

6.7.2.3.1  引火线安装应正确牢固，质量应符合引火线标准的要求。

6.7.2.3.2  点火线与快速引线应连接牢固，不得脱落和漏药，点火引线应有防火护引纸，点火头处应有保护套。

6.7.2.3.3  引火线引燃时间应为6s～12s（电点火头、擦火除外）。

6.7.2.3.4电点火和擦火装置应符合相应的技术要求。

6.7.2.4  药物

6.7.2.4.1  发射药应为颗粒黑火药，绽放药（开球药）应在松软物（如谷壳、棉籽等）上粘用黑火药或高氯酸钾药剂。

6.7.2.4.2  禁限用药物

6.7.2.4.2.1  礼花弹产品中禁止使用氯酸盐（烟幕类、擦火除外）。

6.7.2.4.2.2  礼花弹产品中禁止使用汞化合物、没食子酸、苦味酸、磷、镁粉（含镁合金与改良镁粉除外）、砷化合物（烟幕类除外）。

6.7.2.4.2.3   未干燥或发霉变质的零部件不准装入弹内,药物的水分应低于1.5％。

6.7.2.4.2.4  所用各种药物必须达到GB10631所规定的热安定性要求,热安定性试验应在产品试制中与投产前进行,正常生产中每年应进行一次。

6.7.2.5 燃放性能

6.7.2.5.1产品的燃放效果必须与产品设计效果相符,伞型烧成率不小于96％。

6.7.2.5.2 燃放中不准出现膛炸低炸、筒口炸、哑弹、殉爆、火险（特殊要求的除外）、瞎火、散盆等致命缺陷。

6.7.2.5.3 爆炸高度不得大于500m。

6.7.2.5.4 低爆炸高度应符合表3要求（花束型除外）。

6.7.2.5.5 爆炸覆盖直径不得超过爆炸高度。

6.7.2.6 燃放

6.7.2.6.1 必须由专业人员燃放。

6.7.2.6.2 必须用合格的专用礼花弹发射筒燃放。

6.7.2.6.2.1 礼花弹发射筒规格应符合相应弹体规格要求。

6.7.2.6.2.2 礼花弹发射筒质量应符合相应的要求。

6.7.2.6.3 燃放场地应符合GA 183要求。

6.7.3 试验方法

6.7.3.1外观标志检测：通过目测方式检查。

6.7.3.2型号尺寸和引火线燃烧时间检测

6.7.3.2.1型号尺寸：用相应符合计量要求且符合相应精度的器具进行测试。

6.7.3.2.2 点火引火线引燃时间的检验:用符合要求的秒表进行测试。

6.7.3.3 燃放效果检查

目测或仪器检查燃放产生的效果是否达到设计要求，发射高度、覆盖直径的试验用电脑、摄像仪或相应的测高、覆盖直径等仪器检测。

6.7.3.4  禁用限用药物检验

采用相关标准方法进行检验。

6.7.3.5  热安定性试验

准确称取10g±0.1g样品装于皮纸袋或玻璃烧杯中，放于已调节到75℃±2℃的安全恒温烘箱中，停放48h，样品不燃不爆为合格。

6.7.3.6  跌落试验

跌落试验只在新产品投产、改变包装方法或材料，改变烟火药配方时才进行。正常生产时，每三年应进行一次。成箱产品跌落试验按GB 10631试验方法进行。

6.8  烟花爆竹引火线

6.8.1  分类

引火线以燃速的不同可分为：慢速引火线、快速引火线。

6.8.1.1  慢速引火线

燃速小于3.0cm/s的引火线。

6.8.1.1.1  定时引火线

6.8.1.1.1.1  普通型：以烟火药为药芯，表面为棉线和纸的本色，燃速为0.7  cm/s～1.0cm/s的引火线。

6.8.1.1.1.2  缓燃型：以防潮材料包裹烟火药为药芯，外层以棉线为缠物且有一根绿色线，燃速为0.4cm/s～0.7cm/s的引火线。

6.8.1.1.2  安全引火线

以烟火药为药芯，以棉线作包缠物，织成外织层，外涂以防潮材料的引火线。

6.8.1.2  纸引火线

6.8.1.2.1  纸引火线

以烟火药为药芯，用纱纸或皮纸作包缠物外浆以专用胶的引火线。

6.8.1.2.2  组合纸引火线

两根或两根以上纸引火线粘合而成的引火线。

6.8.1.3  快速引火线

燃速大于等于3.0cm/s的引火线。

6.8.1.3.1  牛皮纸快速引火线

以棉线包滚上烟火药为药芯，用牛皮纸包裹的引火线。

6.8.1.3.2  防水快速引火线

牛皮纸快速引火线外层包裹塑料材质或防水免水胶带的引火线。

6.8.1.3.3  安全快速引火线

以烟火药为药芯，以棉线作为包缠物，织成外层，外涂以防潮材料的引火线。

6.8.2  技术要求

6.8.2.1  一般要求

6.8.2.1.1  外观：外观整洁，无霉变、潮湿、空引、螺纹引、鼠尾引、疵点、藕节、漏药、散浆、散纱和析硝等现象。

6.8.2.1.2  燃速：必须符合所标示的燃速要求。允许偏差：定时引火线为士4%；其他慢速引火线为土8%；快速引火线为士6%.

6.8.2.1.3  吸湿率：硝酸盐引火线≤5.0%；其他引火线≤3.0%。

6.8.2.1.4  水分：硝酸盐引火线≤1.5%；其他引火线≤1.0％。

6.8.2.1.5  热安定性：75℃±2℃ 48 h条件后．引火线无自燃、不燃现象。

6.8.2.1.6  旁燃时间：安全引火线的旁燃时间必须≥3s。

6.8.2.1.7  燃烧性：引火线燃烧传火时不允许有熄火、透火、顿火现象，除快速引火线外不得有爆燃速燃现象。

6.8.2.2  其他要求

6.8.2.2.1  快速引火线：不允许有药芯线断的现象，且能承受5 000g±5%的质量。

6.8.2.2.2  纸引火线：能承受50g±5%的质量。

6.8.2.2.3  定时引火线：两头必须封以防潮剂，允许包缠外层棉线排列不均，其长度不大于10cm，外层缠线断线不得超过三根，其连续长度不大于6cm。

6.8.2.2.4  安全引火线：牢固性，应能承受2000g±5%质量，外层缠线排列不匀的部分，长不得超过10cm，在1000cm内不得超过两处；外层缠线断线不得超过两根（含两根），其长度总和不得超过整卷长度的2.5%；外缠线间隔允差士±0.1cm。

6.8.2.2.5  防潮性：除纸引火线外其余引火线经防潮性试验后应符合 6.8.2.1.7 要求。

6.8.2.2.6  抗水性：定时引火线、安全引火线经抗水性试验后应符合6.8.2.1.7要求。

6.8.2.3  尺寸要求

6.8.2.3.1  慢速引火线的长应一致，允许偏差士2％，横向尺寸允许偏差土4%（手工纸引线除外）。

6.8.2.3.2  卷式包装引火线的长度允许偏差士11%，横向尺寸允许偏差士4%。

6.8.2.3.3  快速引火线的长度尺寸允许偏差土2%，横向尺寸允许偏差士10%。 6.8.3  试验方法

6.8.3.1  外观检验

用目测的方法检查引火线外观质量。

6.8.3.2  尺寸检验

用卷尺（精度为0.5mm）、卡尺（精度为0.02mm）进行测量。

6.8.3.3 燃速测定

量取一定长度的样品（慢速引火线不少于100cm x 3；快速引火线不少于2 000cm×3 定时引火线不少于50cm ×3），点燃后使用两块精度为0.1s的秒表进行检测，取平均值。

6.8.3.4  燃烧性试验

量取一定长度的样品，放置在标有尺寸的白纸上，点燃后观察，是否符合6.8.2.1.7的要求。

6.8.3.5  防潮性测定方法

取五根20cm的引火线（快速引火线取五根长2000cm的引火线卷成盘状放人桶内），将两头夹住，成U形，置于直径不小于18cm、高不小于20cm的桶内。桶内装有水。将桶盖合拢上，使引线悬空，不与水和捅壁接触。水温保持在20℃±2℃之间。放置24h后，取出试样，将一段引线裁断，分别用火源引燃，观察其燃烧性是否符合6.8.2.1.7要求。

6.8.3.6  抗水性测定方法

取样、放置与防潮性测试方法相同。但桶内水面应在距桶顶3cm处。将引火线直接浸人水中长不少于10cm，两端不能浸水，安全引线，浸水时问为5s，定时引火线200s，取出后，用干布或吸水纸将浸水表面水迹吸去，取开夹子，将一头从夹口处裁断，并用火源引燃浸人水中后的引线，观察其燃烧性是否符合6.8.2.1.7要求。

6.8.3.7  热安定性试验

取10根引火线，在温度为75℃±2℃的恒温箱中放置48h，观察有无自燃现象并进行样品对照燃放，观察效果。

6.8.3.8  水分试验

称取10g的引火线（精确到0.001g)，放置在恒温箱内，保持105℃±2℃ ,2 h后取出，放人干燥器中30min后重称，按式（1）计算出水分含量。

6.8.3.9  吸湿率试验

称取裁剪为5cm长的引线，按QB/T1941.5方法进行。

6.8.3.10  旁燃测定

取引线，用烟头接触引线的旁侧部位，开始记时，待引线被点燃后，记下读数，并精确到0.1s。

6.8.3.11  承重试验

将引火线悬挂50g士5% ,2000g士5%或5000g士5%重物悬挂60s,观察引线是否不断裂。

6.8.4  检验规则

抽样以长度为单位按GB/T10632的要求执行。

6.9  烟花爆竹药剂成分定性测定

6.9.1  分析程序

6.9.1.1  水溶性药物成分检定

取0.3g试样于坩埚中，加水IOmL加热搅拌、过滤，滤液收集于小烧杯中,进行以下离子检定:铵离子、钾离子、钠离子、银离子、钡离子、硝酸根离子、氯酸根离子、高氯酸根离子、草酸根离子、苯甲酸根离子。

6.9.1.2  酸溶性药物成分检定

将水不溶物放入坩埚中，加1+1盐酸溶解，过滤，滤液收集于烧杯中。进行以下检定：铝一镁合金、铁离子、钛粉、铜离子。

6.9.1.3 酸不溶性药物成分检定

将酸不溶物，分别进行木炭和硫磺的检定。

6.9.1.4 其他药剂成分检定  取试样分别进行氟铝酸根、氟硅酸根、锰离子、铝粉、锑离子、碳酸根离子的检定。

6.9.1.5  有机粘合剂的检定  用有机溶剂萃取试样，分别进行有机粘合剂酚醛树脂、淀粉和虫胶的检定。

6.9.2  定性分析方法

6.9.2.1  水溶性药物成分检定

按6.9.1.1进行试样处理，滤液分别进行下列离子检定；不溶物留做酸溶性药物检定。

6.9.2.1.1铵离子的检定

取1mL滤液于试管中，加10%氢氧化钠（m/m）溶液几滴，将一条润湿的红色石蕊试纸悬挂在固定塞子的钩上，塞上试管。试纸变蓝示有铵离子。

6.9.2.1.2钾离子的检定

取1mL滤液于柑涡中，蒸发至干，灼烧至不冒白烟为止，冷却后加水溶解。取几滴溶液于黑色点滴板上，加少许亚硝酸钻钠，用玻璃棒搅拌，若有亮黄色沉淀示有钾离子。

6.9.2.1.3钠离子的检定

取几滴滤液于黑色点滴板上，加8～10滴乙酸铀铣锌试剂，搅拌，出现浅 黄色混浊或黄色沉淀示有钠离子。

6.9.2.1.4 钡离子的检定

取2滴滤液于定性滤纸上，加人1滴玫瑰红酸钠试液，呈现桔红色斑点时再加人1＋20盐酸（V/V)溶液一滴，斑点则变的更红示有钡离子。

6.9.2.1.5  锶离子的检定

取2滴滤液于铬酸钾试纸上。1min后，向斑点边缘滴加玫瑰红酸钠溶液，如边缘出现桔红色斑点，加1十20盐酸（V/V）后桔红色斑点消失示有锶离子。

6.9.2.1.6  硝酸根离子的检定

取1mL滤液于试管中，加1mL，硫酸亚铁硫酸溶液，摇动，倾斜试管，沿管壁加人1mL硫酸，在界面处立即形成一个棕色的环，示有硝酸根离子。

6.9.2.1.7 高氯酸根离子的检定

取3mL滤液于试管中，加人2mL硫酸铜一吡啶溶液，用玻璃棒急剧搅拌，有蓝色或紫色沉淀，示有高氯酸根离子。

6.9.2.1.8  氯酸根离子的检定

取1mL，滤液于试管中，加人1mL盐酸苯胺溶液，摇动试管，溶液立即呈现粉红色，后变为紫色，后变为深蓝色示有氯酸根离子。

6.9.2.1.9  草酸根离子的检定

取1mL滤液于试管中，加2滴硫酸和2滴高锰酸钾溶液，摇动试管，高锰酸钾溶液褪色，示有草酸根离子。

6.9.2.1.10  苯甲酸根离子的检定

取1mL滤液于试管中，加人几滴三氯化铁溶液，生成黄褐色沉淀。沉淀溶 解于盐酸，同时析出白色沉淀示有苯甲酸根离子。

6.9.2.2  酸溶性药物成分检定

按6.9.1.2进行试样处理，滤液分别进行检定，不溶物留做6.9.1.3检测。

6.9.2.2.1  镁–铝合金的检定

取1mL滤液于试管中，加氨水调至碱性，加0.05g氯化铵和2滴硫化铵，摇动试管有黑色沉淀生成。离心分离，取上层清液2滴于白色点滴板上，加1滴镁试剂,有蓝色沉淀示有镁离子。

取2mL滤液，滴加氨水，加2滴茜素磺酸钠溶液，有红色絮状沉淀生成。 加1mL10%醋酸（V/V）酸化，沉淀不溶解且颜色更鲜艳，示有铝离子。

6.9.2.2.2  三价铁离子的检定

取1mL滤液于试管中，加1滴硫氰酸钾溶液，摇动试管溶液呈现红色，示有三价铁离子。

6.9.2.2.3  二价铜离子的检定

取滤液1mL于试管中，滴加氨水使溶液呈碱性时，溶液为深蓝色示有铜离子。

6.9.2.2.4  钛离子的检定

取1mL滤液于试管中，加热，加几滴变色酸硫酸溶液（2．1．26），用玻璃棒搅拌后，呈现紫色示有钛离子。

6.9.2.3  酸不溶药物成分的检定  6.9.2.3.1  取6.9.2.2 中酸不溶物0.05g于坩埚中，加入二硫化碳适量,搅拌\过滤\滤液收集于蒸发皿中。待有机溶剂蒸发干后,将蒸发皿中的黄色残渣用10% 氢氧化钠溶液加热溶解,加亚硝酰铁氰化钠少许，溶液呈现紫色示有硫磺。  

6.9.2.3.2  木炭的检定

取6.9.2.2中酸不溶物于坩埚中，加饱和氯化钠溶液2mL，搅动，取上层漂浮物与几粒硝酸钾混匀，放在镍勺上，在酒精灯上加热，样品进发出火星示有木炭。

6.9.2.4  其他药物成分的检定

6.9.2.4.1  碳酸根离子的检定

取试样0.1g于试管中，加人5%盐酸（v/v)少许，把一滴新制备的氢氧化钡溶液滴加在磨口玻璃塞的上，盖上磨口塞，观察氢氧化钡溶液由无色变为白色混浊示有碳酸根离子。

6.9.2.4.2  冰晶石的检定

取试样O.lg于试管中，加1mL硫酸，加热，用茜素磺酸错试纸于管口检查， 颜色由红色变为黄色示有氟离子。  加取O.lg于试管中,加水溶解,过滤,洗至滤液中无钠离子。用硫酸（2.1．2）溶解水不溶物,过滤。

6.9.2.4.3  氟硅酸钠的检定

取试样0.lg于试管中, ，加1mL硫酸，将橡皮球管内吸人几滴水，盖上管口软木塞，用酒精灯加热试管（见图2）。将茜素磺酸错试纸放于毛细管口处，当试纸由红色变为黄色示有氟离子。轻压橡皮球，将水滴于管内，有白雾生成示有硅酸根离子。

取下管口软木塞，加水于试管中。混匀，静置后取上层清液1mL于另一试 管中，加氨水调至中性，加乙酸铀铣锌溶液，搅拌，有浅黄色混浊或浅黄色沉淀生成示有钠离子。

6.9.2.4.4  铝粉的检定

取试样0.lg于坩埚中，用3％氢氧化钠（m/m）溶液溶解，过滤。取滤液1mL于试管中，加二滴茜素磺酸钠，立即呈现紫色沉淀。加入1mL10%乙酸（V/V)酸化后，生成颜色更鲜艳的红色混浊或红色沉淀示有铝粉。

6.9.2.4.5  二价锰离子的检定

取试样0.1g于试管中，用硝酸溶解，过滤。吸取lmL滤液于试管中，加铋酸钠少许，摇动试管，溶液呈现紫红色示有锰离子存在。

6.9.2.4.6  锑离子的检定

取试样0.1g于坩埚中，加盐酸溶解，过滤。取1mL滤液于试管中，加少许亚硝酸钠，摇动，加几滴罗丹明B溶液，有紫色细微沉淀示有五价锑离子。

6.9.2.5  有机粘合剂的检定

6.9.2.5.1  酚醛树脂的检定

取试样0.5g于坩埚中，用lOmL乙醇或丙酮溶解，过滤，滤液收集于蒸发皿中，待乙醇或丙酮挥发后．剩余物用硫酸分解。

取0.5mL分解液于试管中，加入几滴变色酸硫酸溶液，加热至60℃左右，10min，出现亮紫色示有甲醛。

另取0.5mL分解液于试管中，加几滴三氯化铁溶液，加热，溶液呈现红色示有苯酚。  试样检定出甲醛和苯酚，示有酚醛树脂。

6.9.2.5.2  虫胶的检定

取试样0.5g于坩埚中，加lOmL乙醇一乙醚混合液溶解，过滤，滤液收集于烧杯中。取滤液1mL于试管中，加5滴钼酸铵硫酸溶液，立即出现暗绿色。放置15 min，颜色不变时，加入氨水呈碱性后，颜色变为红色或红黄色示有虫胶。

6.9.2.5.3  淀粉的检定

取试样0.5g于试管中，加水溶解，加热，离心分离，吸取上层溶液于另一试管中，加几滴碘溶液，呈现蓝色或紫红色示有淀粉。